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實(shí)驗(yàn)室中石油產(chǎn)品灰分試驗(yàn)器的操作使用與注意事項(xiàng)

石油產(chǎn)品灰分測(cè)定儀是按照中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 508《石油產(chǎn)品灰分測(cè)定法》所規(guī)定的要求設(shè)計(jì)制造的,適用于按GB/T508 所規(guī)定的方法測(cè)定石油產(chǎn)品的灰分。但本儀器不適用含有生灰添加劑(包括某些含磷化合物的添加劑)的石油產(chǎn)品、也不適用于含鉛的潤(rùn)滑油和用過(guò)的發(fā)動(dòng)機(jī)曲軸箱油。


安裝與使用
1.開(kāi)箱后,檢查儀器及附件是否齊和完好*損,將電爐與溫度控制器水平放在工作臺(tái)上,
2.將熱電偶插入爐體后面的熱電偶孔內(nèi)(注意不要外露),
3.將電控箱上面的輸出線連接在爐體后側(cè)的接線端子上面,注意接地線須接好機(jī)殼!將電控箱上的電源插頭插入市電,(注意!為確保人身,電源插座的接線應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定:中間孔是接地線,須接地。左孔為零線,右孔為火線。)
4.電爐初次使用時(shí)應(yīng)對(duì)其進(jìn)行烘爐,其程序?yàn)槭覝貇200℃工作2小時(shí),打開(kāi)爐門(mén)放走潮氣,200-600℃工作2小時(shí).烘爐完畢可以正常使用。
5.打開(kāi)“電源”開(kāi)關(guān),把溫控儀表的設(shè)定旋扭設(shè)定在所需工作溫度上,此時(shí)溫控儀表的**指示燈亮,表示控制器開(kāi)始工作,電流表也有相應(yīng)指示,此時(shí)電爐開(kāi)始通電加熱升溫,溫控儀表的指針開(kāi)始緩緩上升,當(dāng)溫控儀表指針到達(dá)預(yù)定溫度后,紅燈亮綠燈滅,電爐停止加熱升溫,此后紅綠燈交替閃亮,電爐進(jìn)入自動(dòng)恒溫狀態(tài)。這時(shí)可按標(biāo)準(zhǔn)使用電爐。
6.接下來(lái)開(kāi)始將稀鹽酸(1:4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發(fā)皿)內(nèi)煮沸幾分鐘,用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃的溫度下煅燒至少10分鐘,取出在空氣中冷卻3分鐘,移入干燥器中。冷卻至室溫后,進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.0001克。
7.重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
注:一個(gè)干燥器中放一對(duì)坩堝為宜。放一對(duì)50毫升的坩堝,一般冷卻30~45分鐘可以達(dá)到室溫。放一對(duì)100毫升的坩堝,一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達(dá)到室溫。坩堝一經(jīng)冷卻就應(yīng)該進(jìn)行稱量,坩堝在干燥器內(nèi)停留多長(zhǎng)時(shí)間,則其后的稱量都應(yīng)當(dāng)讓其在干燥器內(nèi)停留同樣長(zhǎng)的時(shí)間以后才進(jìn)行。
8.取樣前將瓶中試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動(dòng)均勻,要確保所取試樣有**的代表性。對(duì)粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱到50~60℃,再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣。
9.具體試驗(yàn)步驟如下:將已恒重的坩堝稱準(zhǔn)到0.01克,并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定,以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限,但多不要超過(guò)100克。如果試樣較多,一個(gè)坩堝盛不下時(shí),需要分兩次燃燒試樣,這時(shí)可以用一個(gè)合適的試樣容器,從其初重量與后重量之差來(lái)求得試樣用量。
注:根據(jù)情況,一般可取25克試樣裝在50毫升的坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn),但對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),應(yīng)按上述的試樣量進(jìn)行試驗(yàn)。
10.用一張定量濾紙疊成兩折,卷成圓錐狀,用剪刀把距**5-10毫米之**部分剪去,放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中,將大部分試樣表面蓋住 。
11.測(cè)定含水的試樣時(shí),將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上,緩慢加熱,使其不濺出,讓水慢慢蒸發(fā),直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。
12.引火芯浸透試樣后,點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性碳化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí),火焰高度維持在10厘米左右。
對(duì)粘稠的或含蠟的試樣,一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開(kāi)始后,調(diào)整加熱,使試樣不至于濺出,亦不從坩堝邊緣溢出。
13.試樣燃燒之后,將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中(應(yīng)注意*止突然*燃、沖出??赡軙r(shí),可把坩堝先移入爐中,或于溫度較低時(shí)移入爐中,其后才升至775±25℃)在此溫度下加熱,直到殘?jiān)瓿蔀榛覡a(一般保持1.5~2.0小時(shí))
14、殘?jiān)苫液?,將坩堝放在空氣中冷卻3分鐘,然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱量,稱準(zhǔn)至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20~30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
注意事項(xiàng)
1.保持爐膛內(nèi)的清潔,及時(shí)**氧化物。
2.定期檢查各接線端是否聯(lián)接完好。
3.該儀器不允許在潮濕和有腐蝕性氣體的環(huán)境中存放。注意保持儀器清潔,*止酸,堿,油和灰塵污染,電控部分不要受潮。

 

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